T0361-2024填料碳酸钙含量实验-江苏省沭阳县市政仪器有限公司

时间: 2024-10-27 21:34:44 | 作者: 玻璃蒸发皿

2.4 玻璃容量器皿：250mL容量瓶、150mL烧杯、300mL烧杯，以及滴定管、移液管等若干。

2.5 烘箱：鼓风干燥箱，恒温105℃±5℃,并满意T0302中2.4要求。

2.6 天平：称量不小于500g,感量不大于0.01g;剖析天平，称量不小于100g,感量不大于0.1mg。

2.12 其他：胶头擦棒、细玻璃棒、刷子、外表皿、平头玻璃棒、玻璃三角架等。

将样品缩分至10g±1g子样一份，105℃±5℃的烘干至恒重，放入干燥器中冷却至室温。实验时缩分0.5g试样两份。

依照1:1和3:97的体积比分别将高浓度盐酸剖析纯溶解到水中得到的盐酸水溶液。

将焦硫酸钾在蒸腾皿中加热熔化，加热至无气泡发生，冷却后压碎、贮存于密封瓶中。

3.7 钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂(简称CMP混合指示剂)称取1.00g钙黄绿素、1.00g甲基百里香酚蓝、0.20g酚酞与50g的105℃~110℃烘干硝酸钾(KNO₃)粉末，混合研细，保存在磨口瓶中。

称取0.6g的105℃~110℃烘干2h的碳酸钙(CaCO₃,基准试剂)粉末，置于300mL烧杯中，参加100mL水；盖上外表皿，沿杯口渐渐参加6mL盐酸(1+1),拌和至碳酸钙悉数溶解，加热煮沸并微沸1min～2min 。冷却至室温后，移入250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.

称取5.6gEDTA(乙二胺四乙酸二钠，C₀H₄N₂O₈Na₂·2H₂O)200mL水，加热溶解，加水稀释至1L,摇匀，必要时过滤后运用。

汲取25.00mL碳酸钙规范溶液放入300mL烧杯中，加水稀释至200mL水，参加适量的CMP混合指示剂，在拌和下参加氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量2mL～3mL,用EDTA规范滴定溶液滴定至绿色荧光消失并出现赤色(V₁)。

4.1 取一份试样，称取质量(m₂)后置于铂坩埚中，盖上坩埚盖，并留有缝隙，在950~1000℃下灼烧5min,取出坩埚冷却。加人0.30～0.32g已磨细的无水碳酸钠，用细玻璃棒压碎块状物并均匀拌和，把黏附在玻璃棒上的颗粒悉数刷回坩埚内，再将坩埚置于950~1000℃下灼烧10min,取出坩埚冷却。

4.2 将烧结块移入150~200mL,瓷蒸腾皿中，参加少数水潮湿，盖上外表皿，从皿口渐渐参加5mL盐酸及2≈3滴硝酸，待反响中止后取下外表皿，用平头玻璃棒压碎块状物使其充沛分化，用热盐酸(1+1)清洗坩埚数次，洗液合并于蒸腾皿中。将蒸腾皿置于蒸汽水浴上，皿上放一玻璃三角架，再盖上外表血。蒸腾至糊状后，参加1g氯化铵，搅匀，在蒸汽水浴上蒸腾至干后持续蒸腾10～15min,期间拌和并压碎大颗粒。

4.3 取下蒸腾皿，参加10mL～20mL热盐酸，拌和使可溶性盐类溶解。立即用中速定量滤纸过滤，用胶头擦棒和滤纸片擦拭玻璃棒及蒸腾皿，用热的盐酸(3+97)洗刷沉积3次，然后用热水洗刷沉积10～12次，滤液及洗液搜集于250mL容量瓶中。

4.4 在沉积上参加3滴硫酸(1+4),然后将沉积连同滤纸同时移入铂坩埚中，盖上坩埚盖，并留有缝隙，在电炉上灰化彻底后，放入950℃~1000℃的高温炉内灼烧1h,取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称量，重复灼烧直至恒重。向坩埚中渐渐参加数滴水潮湿沉积，参加3滴硫酸(1+4)和10mL 氢氟酸，放入通风橱内的电炉上低温加热，蒸腾至干，升高温度持续加热至三氧化硫白烟冒尽。将坩埚放入950℃~1000℃的高温炉内灼烧30min以上，取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称量，重复灼烧直至恒重。

4.5 向按4 .4通过氢氟酸处理后得到的残渣中参加0 .5～1g 焦硫酸钾，加热至暗红，熔融至杂质被分化。熔块用热水和3～5mL盐酸(1+1)转移到150mL 烧杯中，加热微沸使熔块悉数溶解，冷却后，将溶液合并入按4.3得到的滤液和洗液中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.6 从4.5溶液中汲取25.00mL溶液放入300mL烧杯中，加水稀释至约200mL。参加5mL三乙醇胺溶液(1+2)及适量的CMP混合指示剂，在拌和下参加氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量5~8mL,用EDTA规范滴定溶液滴定至绿色荧光彻底消失并出现赤色(V₃).

m₁——按3.9制造碳酸钙规范溶液的碳酸钙的质量，g;V₁—— 滴守时耗费EDTA规范滴定溶液的体积，mL;

V₂——空白实验滴守时耗费EDTA规范滴定溶液的体积，mL;100.09——CaCO₃的摩尔质量，g/mol;

V₃-— 试样溶液滴守时耗费 EDTA规范滴定溶液的体积，mL;V₄—— 空白实验耗费 EDTA 规范滴定溶液的体积，mL;

1 《公路沥青路面施行工程技术规范》ⅡCF40申矿粉母岩要求石灰岩，可是没有相应的目标。为此，添加填料碳酸钙含量测定办法碳酸钙含量原理为在PH13以上的强碱性溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用钙黄绿素- 甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂(简称CMP混合指示剂),用 EDTA 规范滴定溶液滴定。

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